RESUMEN: Para el desarrollo de materiales óptimos para las tecnologías relacionadas con los sistemas de transporte, almacenamiento y generación de energía eléctrica es indispensable la implementación de técnicas de caracterización combinadas avanzadas. Este desarrollo está ineludiblemente unido a los avances en la comprensión de los fenómenos físicos y químicos fundamentales de los mismos. Habitualmente, en dichos fenómenos entran en juego varias escalas de longitud y rangos energéticos. Por ello, es fundamental contar con múltiples técnicas de caracterización complementarias, mejor cuanto más versátiles. En este sentido, tanto la microscopía electrónica como la radiación sincrotrón son herramientas insustituibles en ciencia de materiales porque ofrecen un conjunto de técnicas muy amplio, que resulta idóneo en varios momentos del proceso de desarrollo de un material con aplicaciones tecnológicas.
En el caso del estudio de los materiales para celdas de combustible de óxido sólido (SOFC) se espera que la caracterización de la respuesta eléctrica y electroquímica en función del tiempo, junto con el estudio estructural, microestructural y elemental a niveles microscópicos en la interfase, el interior y la superficie de los materiales ayuden a avanzar en la comprensión de los mecanismos de degradación que limitan la aplicación tecnológica de las mismas. Concretamente, se busca encontrar las correlaciones entre la estabilidad a largo plazo de los materiales y parámetros relativos como composición química, estructura cristalina, morfología, área de contacto sólido/sólido, área superficial, tamaño de grano, porosidad, etc. Esta caracteriación puede hacerse en condiciones in-situ (en las atmósferas y temperaturas de operación) e incluso in-operando simulando no sólo el entorno de trabajo, sino también las condiciones de trabajo reales en el dispositivo (por ejemplo, las corrientes eléctricas, campos eléctricos o magnéticos, entornos no ideales, interfases, etc.) En esta charla se hará una revisión de diversos sistemas de óxidos (perovskitas y fluoritas) utilizados en las SOFC inlcuyendo las características y requerimientos de los materiales estudiados en nuestro grupo. Se presentan además como ejemplos los resultados encontrados en algunos sistemas: la estabilidad estructural y envejecimiento de polvos nano y microestructurados de (La,Sr)(Co,Fe)O_3-δ, la resolución de la estructura cristalina y electrónica de los óxidos de composición (La,Sr)(Ti,Co)O_3±δ y los procesos de reducción en H₂ y re-oxidación en O₂ en cermets de Ce_0.9Gd_0.1O_1.95 y NiO. Se realizaron diferentes tratamientos térmicos in-situ y ex-situ bajo atmósferas reductoras y oxidantes y se estudió la evolución estructural ocurrida durante estos experimentos, correlacionando los resultados con otras técnicas como difracción de neutrones, microscopía electrónica de transmisión (TEM) y espectroscopia de absorción de Rayos X (DXAS y EXAFS). También se presentarán algunos resultados in-operando obtenidos con una celda de medición desarrollada en nuestro grupo.
Otro ejemplo de aplicación de otra técnica avanzada de caracterización es el estudio de alambres superconductores basados en MgB₂, que fabricados a escala de laboratorio mostraba un comportamiento de excelentes características, pero cuando se preparó material para trefilar en grandes longitudes (decenas de metros), con la idea de realizar con este cable bobinas e imanes superconductores se encontraron algunas dificultades. Se evaluaron las propiedades mecánicas y se fabricaron bobinas de diferentes diámetros analizando la integridad del superconductor ante bobinados mediante tomografía de Rayos X de cables trefilados en instalaciones de PPFAE (CAE).